一、觀察色譜圖變化
1、保留時間變化現(xiàn)象:目標化合物的保留時間顯著變化,且無法通過調(diào)整條件恢復。
原因:色譜柱固定相流失或污染,導致保留特性改變。
2、峰形變化現(xiàn)象:出現(xiàn)峰拖尾、前伸、分裂或峰寬增加。
原因:柱效下降,可能由于固定相損壞、柱污染或填料流失。
3、基線問題現(xiàn)象:基線噪音增大、漂移,或出現(xiàn)雜峰。
原因:柱內(nèi)殘留物釋放或固定相不穩(wěn)定。
二、檢測分離性能
1、柱效測試方法:使用標準樣品,計算理論塔板數(shù)。
判斷:N值明顯下降,表明柱效降低,色譜柱可能老化。
2、分離度測試方法:分析難分離物質(zhì)對,計算分離度。
判斷:Rs值減小,說明分離能力下降,色譜柱性能變差。
三、其他指標
1、系統(tǒng)壓力變化現(xiàn)象:在流量恒定的情況下,系統(tǒng)壓力明顯升高。
原因:色譜柱堵塞,可能由于污染物積累或填料損壞。
2、使用壽命參考:色譜柱的使用時間和分析次數(shù)。
判斷:超過制造商建議的使用壽命,應考慮老化可能性或者更換新色譜柱。
四、老化試驗
1、程序升溫空白測試方法:色譜柱老化后,進行不進樣的程序升溫運行,記錄基線。
判斷:若基線平穩(wěn),無雜峰,說明老化充分,若出現(xiàn)明顯基線漂移或雜峰,表明色譜柱存在問題。
結(jié)論:通過以上方法綜合判斷色譜柱的狀態(tài)。若發(fā)現(xiàn)明顯的性能下降或異常,應考慮色譜柱老化或者更換新的色譜柱等措施,
以保證分析結(jié)果的準確性和可靠性。
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